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聚焦3.15,我們在行動——酸菜中的多種指標檢測!

更新時間:2022-03-16點擊次數:3598

2022年的3.15晚會如期而至,本次晚會以“公平守正 安心消費”為主題,隨著晚會的播出一系列問題暴露在大眾面前。

 

3.15晚會把平時“隱身”于市場里的問題拉出來“示眾”,以此為經營者敲響警鐘,維護消費者的消費權益。

 

海能、新儀、悟空、G.A.S.對晚會中點名的一些食品安全問題及時做出應對,為消費者提供豐富的檢測方案,以供大家參考。

你以為的老壇酸菜,其實卻是土坑酸菜!

 

由于土坑酸菜量大價低,所以得到了許多醬菜廠商的“青睞”。這類酸菜只需要三個月的時間,便可以“達到”售賣的標準。在進行裝袋時,工作人員直接光腳踩在酸菜上,有的甚至一邊吸煙一邊干活,煙頭直接扔在酸菜里。

由于酸菜很容易發黑變爛,生產廠家還會加入過量的防腐劑以及以焦亞*和二氧化硫為主要成分的護色劑。在食物更容易變腐的夏季,添加量甚至會比規定比例超標2~10倍。雖然如此,廠商們還是聲稱自己有足夠的把握不怕被查,因為防腐劑的揮發性,導致在大約一個月以后便無法測出。并且在土坑里腌制加上生產環節的不規范,很有可能導致酸菜受到重金屬污染。

針對以上一系列問題,海能技術-海能/新儀/悟空實驗室快馬加鞭準備了一份檢測方案供您參考。

當當當當~實驗室

微波消解醬腌菜

1、儀器與試劑

新儀TANK 40微波消解儀,趕酸儀,分析天平(十萬分之一)等。

新儀TANK 40微波消解儀

硝酸(68%)、*(30%)。

2、實驗方法

稱取醬腌菜樣品約0.5g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入5mL硝酸,使用TANK 40微波消解儀按照下列參數進行消解實驗:

消解完成后,待消解罐降溫至60℃以下,將消解罐取出轉移至通風櫥,放置于深孔趕酸儀上于160℃趕至約1mL后取下稍冷。將消解液轉移至容量瓶中,用少量水沖洗消解罐2-3次,合并沖洗液于容量瓶中,定容后混勻備用。同時做試劑空白實驗。

 

3、結果與討論

部分醬腌菜樣品可能會含有油脂,此類樣品取樣量建議控制在0.3g。如因檢測需求增加取樣量,建議先加入硝酸5mL,于趕酸儀120℃預處理30min,再補加1mL硝酸后進行微波消解,這樣可降低消解過程中產生的壓力。部分樣品加入少量的*(1mL左右)有助于其中的有機物質快速分解。

酸菜中苯甲酸和山梨酸的測定

1、儀器與試劑

①儀器

悟空Wooking K2025高效液相色譜儀,超聲波清洗機,渦旋振蕩器,分析天平。

悟空Wooking K2025高效液相色譜儀

②試劑

甲醇,乙酸銨,乙酸鋅,苯甲酸鈉標準品:CAS號:532-32-1,純度≥99.0%,山梨酸鉀標準品:CAS號:590-00-1,純度≥99.0%;

 

苯甲酸、山梨酸標準儲備液(1000μg/mL);

 

苯甲酸、山梨酸混合標準工作液:分別取10μL、50μL、100μL、200μL、500µL和1mL上述標準儲備液于10mL容量瓶中,用水定容至刻度線,配制成苯甲酸和山梨酸濃度均為1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL和100µL/mL的混合標準工作液。

 

2、實驗方法

①取樣

準確稱取約2g(精確至0.001g)試樣于50mL具塞離心管中,加水約25mL渦旋混勻,于50℃水浴超聲處理20min,冷卻至室溫后加溶液2mL和乙酸鋅溶液2mL,混勻,于8000r/min離心5min,將水相轉移至50mL容量瓶中,于殘渣中加水20mL,渦旋混勻后超聲5min,于8000r/min離心5min,將水相轉移到同一50mL容量瓶中,并用水定容至刻度,混勻。取適量上清液過0.22µm微孔濾膜,待液相色譜測定。

 

②色譜參考條件

儀器: 高效液相色譜儀:K2025 P2二元高壓輸液泵、K2025 AS自動進樣器、K2025 CO柱溫箱、K2025 UVD紫外-可見光檢測器;

色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠柱,柱長250mm,內徑4.6mm,粒徑5μm;

流動相:甲醇:乙酸銨溶液(20mmol/L)=5:95;

流速:1.0mL/min;

進樣量:10μL;

柱溫:35℃;

檢測波長:230nm。

 

3、結果

苯甲酸和山梨酸混合標準溶液重復性測試

苯甲酸和山梨酸混合標準溶液

連續進樣7針重復性數據統計表

 

4、結論

綜上所述,使用悟空K2025測定酸菜中的苯甲酸和山梨酸,將標準品連續進樣7針,保留時間的RSD均小于0.2%,峰面積RSD均小于1%。因此,悟空K2025可以滿足國家標準《GB 5009.28-2016 食品安全國家標準 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定(第一法)》中苯甲酸和山梨酸含量測定的需求。

 

參考文獻

[1] GB 2760-2014 食品安全國家標準 食品添加劑使用標準

[2] GB 5009.28-2016 食品安全國家標準 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定

酸菜中二氧化硫含量的測定

1、儀器與試劑

SOA100二氧化硫殘留量測定儀,粉碎機,棕色玻璃滴定管等。

 

SOA100二氧化硫殘留量測定儀

鹽酸溶液(1+1),乙酸鉛溶液(20g/L),碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L),濃鹽酸,去離子水,酸菜樣品(以上試劑均為分析純)。

 

2、實驗方法

①樣品測試

取酸菜樣品可食部分剪成均勻的小塊,打碎混勻,準確稱取試樣5g(精確至0.01g,取樣量視含量高低而定),置于800mL蒸餾管中。儀器設置合適的參數后進行加熱蒸餾,蒸餾完畢,取下接收杯加入10mL鹽酸溶液(1+1),搖勻之后加入淀粉指示劑,用碘標準溶液滴定至溶液變成藍色,同時做空白試驗。

②參數設置

③計算公式

X=(V-V0)*C*0.032*1000/m

式中

X--試樣中的二氧化硫總含量,單位為克每千克(g/kg)

V--滴定試樣所用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)的體積,單位為毫升(mL)

V0--滴定試劑空白所用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)的體積,單位為毫升(mL)

C--碘標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)

m--試樣質量,單位為克(g)

0.032--1mL碘標準溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相當于二氧化硫的質量,單位為克(g)

 

3、結果與討論

使用二氧化硫殘留量測定儀蒸餾酸菜中的二氧化硫含量,蒸餾時間短,每個樣品僅需7min,且操作步驟簡單,儀器自動進行加液,節省了時間,提高了工作效率;滴定結果重復性良好,滿足國標對于精密度的要求。

 

參考文獻

[1]GB 5009.34-2016 食品安全國家標準 食品中二氧化硫的測定.[S]

 

 

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